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第1章 气相色谱基本理论1

1.1 气相色谱法的发展1

1.1.1 气相色谱法简介1

1.1.2 气相色谱法的发展历史2

1.1.3 色谱法的分类5

1.1.4 气相色谱法的特点及应用8

1.2 色谱过程热力学9

1.2.1 塔板理论的假设条件10

1.2.2 色谱流出曲线的推导11

1.2.3 色谱流出曲线方程的连续函数形式12

1.2.4 对保留值的解释13

1.2.5 流出峰达到极大值时组分在柱后的浓度14

1.2.6 理论塔板数(n)的计算14

1.2.7 塔板理论的作用与不足15

1.3 色谱过程动力学16

1.3.1 Van Deemter方程式的提出16

1.3.2 Van Deemter方程式的理论说明18

1.3.3 速率理论方程式的偶合式21

1.3.4 影响谱带扩张的其他因素22

1.4 气相色谱基本关系式22

1.4.1 保留体积22

1.4.2 分配关系24

1.4.3 分配和保留参数与温度的关系26

1.4.4 分离特性参数27

1.4.5 分析时间31

参考文献32

第2章 气相色谱仪器34

2.1 气路系统35

2.1.1 气源系统35

2.1.2 净化系统35

2.1.3 阀件系统37

2.2 进样系统38

2.2.1 无分流进样40

2.2.2 直接进样41

2.2.3 柱头进样41

2.3 气相色谱检测器的性能指标42

2.3.2 检测器的线性范围43

2.3.3 检测器的灵敏度和检测限43

2.3.1 检测器的基线噪声与漂移43

2.3.4 检测器的检测限44

2.3.5 检测器的响应时间44

2.3.6 检测器的最小检测量与最小检测浓度45

2.3.7 检测器的选择性45

2.4 氢火焰离子化检测器46

2.4.2 氢火焰离子化检测器响应机理47

2.4.1 氢火焰离子化检测器的结构47

2.4.3 氢火焰离子化检测器的操作条件48

2.4.4 氢火焰离子化检测器选择性的改进49

2.4.5 相对响应值50

2.5 热导检测器50

2.5.1 热导检测器的结构及测量电路50

2.5.2 热导检测器的原理52

2.5.3 操作条件的选择52

2.6 电子俘获检测器53

2.5.4 热导检测器的相对响应值53

2.6.1 电子俘获检测器池的结构54

2.6.2 电子俘获检测器的响应机理55

2.6.3 电子俘获检测器电源的操作方式56

2.6.4 电子俘获检测器操作条件的选择56

2.6.5 电子俘获检测器的相对响应因子Kr57

2.6.6 电子俘获检测器的安全使用57

2.6.7 脉冲放电电子俘获检测器57

2.6.8 改进型电子俘获检测器58

2.7 火焰光度检测器58

2.7.1 火焰光度检测器的结构58

2.7.2 火焰光度检测器的反应机理59

2.7.3 火焰光度检测器操作条件的选择60

2.7.4 脉冲火焰光度检测器61

2.8 氮磷检测器62

2.8.1 氮磷检测器的结构62

2.8.4 氮磷检测器的响应因子63

2.8.2 氮磷检测器的响应机理63

2.8.3 氮磷检测器操作条件的选择63

参考文献64

第3章 判别样品可用气相色谱法的依据67

3.1 什么样品可用气相色谱法判断67

3.1.1 气相色谱分析的两个基本条件67

3.1.2 气相色谱柱分离极限的预测69

3.1.3 气相色谱柱流出极限的预测71

3.2 色谱柱保留值对采用气相色谱法的制约79

参考文献83

3.3 某些不稳定或反应性组分的气相色谱分析83

第4章 最佳气相色谱柱系统的选择依据85

4.1 气相色谱柱及固定相85

4.1.1 气相色谱柱85

4.1.2 气相色谱固定相88

4.2 最佳气相色谱柱系统选择的色谱理论和实践95

4.2.1 用于同系物分离的最佳气相色谱柱系统96

4.2.2 异构体分离的最佳气相色谱柱系统107

4.2.3 沸点在25℃以下的气体组分分离的最佳气相色谱柱系统119

参考文献135

第5章 气相色谱操作条件的最佳化139

5.1 柱系统的最佳化选择139

5.1.1 气相色谱柱参数的最佳化选择139

5.1.2 载气种类及其线速的最佳化选择142

5.2 以柱温为主要变量的气相色谱最佳化方法145

5.2.1 窗口法145

5.2.2 函数逼近法147

5.2.4 单纯形法150

5.2.3 梯度法150

5.3 气相色谱柱温的智能最佳化157

5.3.1 最佳温度求解区间及温度控制方式的预测158

5.3.2 最难分离物质对及交叉点的预测162

5.3.3 最难分离“物质对”及交叉点的最佳分离温度的预测164

5.3.4 气相色谱柱温智能最佳化程序设计原理及应用167

参考文献183

6.1.2 保留体积186

6.1.1 保留时间186

第6章 气相色谱定性方法186

6.1 色谱定性指标186

6.1.3 相对保留值187

6.2 利用保留值定性187

6.2.1 利用绝对保留值定性187

6.2.2 利用相对保留时间定性187

6.2.3 标准加入法定性187

6.3 利用保留指数定性188

6.3.1 恒温保留指数188

6.3.2 多环芳烃的保留指数189

6.3.3 有机硅特定保留指数189

6.3.4 程升保留指数189

6.4 保留值定性的影响因素191

6.4.1 死时间的影响192

6.4.2 载体吸附作用的影响192

6.5.1 同系物的保留值规律193

6.5 保留值定性规律193

6.4.3 进样量的影响193

6.4.4 载气的纯度193

6.5.2 异构体的保留值规律197

6.6 选择性检测器定性200

6.7 化学试剂定性法203

6.7.1 选择性消除法203

6.7.2 官能团试验法203

6.7.3 母体烃色谱法203

参考文献204

6.7.4 裂解色谱法204

第7章 气相色谱定量分析方法206

7.1 气相色谱定量校正因子206

7.1.1 定量校正因子的分类206

7.1.2 定量校正因子的测定方法209

7.1.3 相对校正因子的预测210

7.2 气相色谱定量分析方法214

7.2.3 内标法215

7.2.2 外标法215

7.2.1 归一化法215

7.2.4 叠加法216

7.2.5 各种定量方法的比较217

7.3 影响气相色谱定量分析准确度的主要因素217

7.3.1 样品的代表性和稳定性217

7.3.2 进样的重复性217

7.4.1 气相色谱定量分析误差的来源218

7.4 气相色谱定量分析的误差及分析数据的处理218

7.3.5 检测器及色谱条件的稳定性218

7.3.4 峰面积和峰高判断和测量的准确性218

7.3.3 柱内及色谱系统内的吸附和分解现象218

7.4.2 准确度与精密度，误差与偏差219

7.4.3 分析数据的取舍220

参考文献220

第8章 气相色谱数据处理技术和色谱工作站222

8.1 噪声平滑处理222

8.1.1 数字滤波基本原理223

8.1.2 实际应用226

8.2.1 幅值法-水平门限法227

8.2.2 统计门限法227

8.2.3 面积灵敏度法与基线灵敏度法227

8.2 几种色谱峰的检测判别方法227

8.2.4 一阶导数判别法228

8.2.5 修正的一阶导数判别法229

8.2.6 二阶导数判断法229

8.2.7 增加斜率法230

8.3 色谱峰面积的测量231

8.2.8 肩峰的判断(二阶导数法)231

8.4 数据处理机233

8.4.1 峰的检测235

8.4.2 基线修正236

8.4.3 时间程序237

8.4.4 自动程序238

8.4.5 波形存储器的应用238

8.4.6 定性238

8.5 色谱工作站239

8.4.7 定量方法及ID表239

8.5.1 一些工作站常见术语及常识240

8.5.2 数据采集及方法设定241

8.5.3 谱图处理242

8.5.4 多谱图比较243

8.5.5 打印、拷贝和数据输出243

8.5.6 定量计算244

8.5.7 工作站发展趋势244

参考文献245

第9章 全二维气相色谱法246

9.1 概论246

9.2 全二维气相色谱的发展历史和特点249

9.2.1 全二维气相色谱法简介249

9.2.2 全二维气相色谱法的发展历史和特点250

9.3 GC×GC仪器253

9.3.1 调制器253

9.3.2 柱子和操作条件255

9.3.3 GC×GC检测器256

9.4 应用257

9.4.1 石油样品257

9.4.2 环境样品261

9.4.3 卷烟烟气267

9.4.4 中药挥发油273

9.4.5 其他样品284

参考文献286

10.1.1 质谱单元290

10.1 GC/MS和GC/FTIR联用技术290

第10章 气相色谱联用技术290

10.1.2 接口单元295

10.1.3 色谱单元296

10.1.4 实验及数据处理297

10.1.5 分析实例299

10.1.6 GC/MS使用注意事项和技巧299

10.1.7 GC/FTIR联用技术301

10.2.1 质谱数据的智能解析302

10.2 GC/MS智能分析软件302

10.2.2 GC/MS数据的智能化处理308

10.3 LC/GC联用技术314

10.3.1 液相色谱314

10.3.2 接口技术315

参考文献316

第11章 气相色谱样品预处理技术318

11.1 固相萃取技术318

11.1.1 固相萃取法概述318

11.1.2 固定相简介319

11.1.3 如何选择固定相320

11.1.4 溶剂选择320

11.1.5 离子交换固定相322

11.1.6 流速选择323

11.1.7 柱容量324

11.1.8 方法建立324

11.1.9 应用实例325

11.2.1 固相微萃取技术的装置及操作过程328

11.2 固相微萃取技术及应用328

11.2.2 固相微萃取技术的萃取模式333

11.2.3 固相微萃取技术的理论基础及影响萃取效率的因素334

11.2.4 固相微萃取技术的应用示例338

11.2.5 固相微萃取技术的局限性和发展前景341

参考文献342

第12章 气相色谱法的典型应用343

12.1 无机气体和轻烃分析343

12.1.1 永久性气体分析343

12.1.2 轻烃的分析344

12.1.3 水的分析346

12.2 碳氢化合物的分析346

12.2.1 烷烃的分离346

12.2.2 芳烃的分离346

12.2.3 其他烃的分离348

12.3 含氧化合物的分析350

12.3.1 醇、酚类的分析350

12.3.2 醛、酮的分析353

12.3.3 酸和酯类的分析354

12.4 含氮磷化合物的分析356

12.4.1 硝基化合物的分析356

12.4.2 胺类化合物的分析358

12.4.3 其他含氮磷化合物的分析358

12.5 有机卤化物的分析361

12.5.1 挥发性卤代烃的分析361

12.5.2 半挥发性卤代烃的分析362

12.6.1 农药和除草剂365

12.6 环境样品分析365

12.6.2 半挥发性化合物367

12.6.3 挥发性化合物370

12.7 食品分析372

12.7.1 脂类分析372

12.7.2 糖类分析375

12.7.3 添加剂分析376

12.7.4 酒类分析377

12.8 香精香料的分析379

12.8.1 天然香精、香料的分析380

12.8.2 合成香精分析383

12.9 生物样品的分析385

12.9.1 手性物质的分析385

12.9.2 体液中药物的分析387

12.9.3 代谢产物的分析389

参考文献391

13.2 气相色谱仪故障和操作失误的排除394

13.1 气相色谱仪的安装394

第13章 气相色谱仪使用中的注意事项及故障的排除394

13.2.1 气路395

13.2.2 色谱柱系统395

13.2.3 各系统的加热控制398

13.2.4 放大器399

13.2.5 检测器399

13.2.6 采集系统400

参考文献404