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1 化学综合实验技术1

1.1 高温合成1

1.1.1 获得高温的方法1

1.1.2 高温测量2

1.2 高压合成2

1.2.1 静高压合成技术3

1.2.2 动高压合成技术3

1.3 高温高压反应3

1.4 无水无氧合成4

1.5 水（溶剂）热合成5

1.5.1 水热与溶剂热合成装置6

1.5.2 水热和溶剂热合成程序6

1.6 溶胶-凝胶合成法7

1.7 微波合成8

1.8 等离子体合成8

1.8.1 等离子体的产生、分类和特点8

1.8.2 等离子体合成装置9

1.8.3 等离子体在合成化学中的应用9

1.9 光化学合成10

1.10 电化学合成14

2 物理常数测定17

2.1 熔点与沸点17

2.1.1 熔点17

2.1.2 沸点19

2.2 密度与折射率20

2.2.1 密度20

2.2.2 折射率21

2.3 比旋光度21

2.4 磁化率22

3 物质的结构及形貌表征25

3.1 X射线衍射分析25

3.1.1 X射线衍射原理25

3.1.2 物相分析25

3.1.3 X射线单晶结构测定26

3.1.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定26

3.2 红外光谱26

3.3 紫外光谱29

3.3.1 原理29

3.3.2 吸收光谱图与紫外-可见分析常用术语30

3.3.3 定性分析30

3.3.4 定量分析31

3.4 核磁共振谱31

3.4.1 核磁共振原理31

3.4.2 核磁共振波谱的测定32

3.4.3 核磁共振氢谱32

3.4.4 核磁共振13C谱32

3.5 质谱33

3.5.1 基本原理34

3.5.2 质谱的应用34

3.5.3 联用技术35

4 微观形态形貌分析36

4.1 比表面积测定36

4.2 扫描电镜38

4.2.1 扫描电子显微镜概述38

4.2.2 原理38

4.2.3 实验技术39

4.3 透射电镜39

4.3.1 透射电子显微镜概述40

4.3.2 方法原理40

4.3.3 实验技术40

4.4 原子力显微镜41

4.4.1 原子力显微镜概述41

4.4.2 方法原理44

4.4.3 实验技术45

5 基础性实验50

实验1 配合物的光谱化学序列的测定50

实验2 循环伏安法测定配合物的稳定性53

实验3 三（乙二胺）合钴（Ⅲ）盐光学异构体的制备与拆分56

实验4 酞菁铁的合成、分离和鉴定58

实验5 用电化学方法合成有机化合物60

实验6 二茂铁及其衍生物的合成、分离和鉴定62

实验7 环丙烷甲酸的合成66

实验8 铕掺杂的锡酸钡荧光材料的合成和发射光谱的测定68

实验9 分子筛的制备及其物性测定71

实验10 火焰原子吸收光谱法测定环境水中铜、铁、锌、钙、镁74

实验11 天然色素的分离及其结构鉴定76

实验12 天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定80

实验13 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量83

实验14 环境样品中多环芳烃提取和测定85

实验15 电位滴定法测定环境水中氯88

6 设计性实验90

实验16 医药中间体——乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征90

实验17 半导体纳米硫化镉材料的制备及其光电性能测试92

实验18 杯［4］芳烃的合成与表征95

实验19 超声波条件下的苯甲酮还原和光化学还原反应97

实验20 导电高分子聚苯胺的化学合成、结构及性能表征100

7 研究性实验104

实验21 由贝壳制备柠檬酸钙104

实验22 纳米二氧化钛光催化剂的合成及其催化性能105

实验23 以2,6-双苯并咪唑基吡啶为配体的发光配合物的合成107

实验24 螺噁嗪光致变色化合物的制备110

实验25 稀土发光材料YVO4:Eu3＋的合成112

实验26 物质的有效淌度及体系电渗流速率的测定115

实验27 十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-正庚烷-水四组分体系相图绘制及微乳状液的结构测定117

实验28 表面活性剂水溶液动态表面张力的测定及吸附动力学121

实验29 超支化碱溶性感光聚合物合成、纯化及黏度测定123

实验30 外消旋α-苯乙胺的制备130

实验31 （S）-（+）5-羟甲基-2-吡咯烷酮的制备133

实验32 牛奶中脂肪、总糖和钙含量的测定135

实验33 植物超氧化物歧化酶的提取138

实验34 微流控芯片分离金属离子142

实验35 廉江红橙皮果胶的制备及果胶含量的测定144

实验36 芒果的涂膜保鲜及其相关指标的检测146

实验37 片剂的制备及影响片剂质量因素的考察148

实验38 淫羊藿苷的提取纯化、鉴定及其含量测定153

实验39 聚天冬氨酸的合成及阻垢性能研究156

参考文献160