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上篇 基础知识与仪器1

1 绪论1

1.1　明确实验的目的和意义1

1.2　掌握学习方法1

附：实验报告格式示例1

1.3　学生实验室规则4

1.4　实验室安全守则4

1.5　实验室事故的处理5

1.6　化学文献查阅简介5

2　化学试剂基本常识5

2.1　化学试剂的分类8

2.2　化学试剂的保管8

2.3　实验室用水的规格、制备及检验方法9

3　实验误差与数据处理9

3.1　误差的概念10

3.1.1　引起误差的原因和种类10

3.1.2　准确度与误差10

3.1.3　精密度与偏差11

3.2　实验结果的数据处理11

3.2.1　有效数字的概念11

3.2.2　如何判断有效数字的位数12

3.2.3　有效数字的运算法则12

3.2.4　实验结果的表达13

3.2.5　分析数据的处理14

3.2.6　检出限与测定下限15

3.2.7　校准曲线的制作和一元线性回归16

4　实验室常用仪器、设备介绍16

4.1　常用玻璃仪器及器皿19

4.2　基本称量仪器及其使用25

4.2.1　台秤与电子天平26

4.2.2　电光分析天平与电子分析天平26

4.3　基本测量仪器及其使用29

4.3.1　气压计29

4.3.2　酸度计29

4.3.3　电导率仪32

4.3.4　紫外－可见分光光度仪33

4.3.5　显微熔点测定仪35

4.3.6　阿贝折光仪35

4.3.7　气相色谱仪37

4.4　实验室常用设备的使用38

4.4.1　干燥设备38

4.4.2　加热设备39

4.4.3　冷却设备43

4.4.4　搅拌器43

4.4.5　电动离心机44

4.4.6　泵44

4.4.7　旋转蒸发仪44

4.4.8　气体钢瓶45

5　基本操作47

5.1　玻璃加工技术47

5.2　玻璃仪器的洗涤与干燥48

5.2.1　玻璃仪器的洗涤48

5.2.2　玻璃仪器的干燥49

5.3　称量方法50

5.4　化学药品的取用及溶液配制51

5.4.1　试剂的取用与处理51

5.4.2　溶液的配制54

5.4.3　试纸的使用56

5.5　加热方法56

5.6　冷却方法58

5.7　分离与提纯技术58

5.7.1　固液分离58

5.7.2　结晶与重结晶61

5.7.3　升华63

5.7.4　蒸馏与分馏64

5.7.5　物质的萃取68

5.7.6　薄层色谱、柱色谱和纸色谱69

5.7.7　干燥72

6　现代分析测试与表征技术简介72

6.1　红外光谱75

6.2　核磁共振光谱（NMR）76

6.3　紫外－可见光谱78

6.4　色谱79

6.5　质谱80

6.6　原子吸收光谱81

6.7　荧光光谱81

6.8　X射线衍射82

6.9　热分析83

下篇 实验部分85

第一部分　基础实验实验一　氯化钠的提纯85

实验二　酸碱标准溶液的配制与标定87

实验三　化学反应速率90

实验四　弱酸电离度与电离常数的测定94

实验五　化学平衡及其移动99

实验六　氧化还原与电化学103

实验七　硫酸亚铁铵的制备106

实验八　氯、溴、碘108

实验九　氧和硫111

实验十　氮和磷116

实验十一　锡、铅、锑、铋120

实验十二　铁、钴、镍123

实验十三　铜、锌、银、镉、汞128

实验十四　铬和锰133

实验十五　铬配合物的合成及其光化学性质137

实验十六　Cr2O27—、MnO—4混合溶液的分光光度分析140

实验十七　三苯甲醇的制备143

实验十八　正丁醚的制备146

实验十九　乙酰乙酸乙酯的制备148

实验二十　乙酰苯胺的制备151

实验二十一　化学反应焓变的测定153

实验二十二　互溶双液系相图的绘制155

实验二十三　电解法制备氧化亚铜159

实验二十四　一些蛋白质、氨基酸、糖、核糖核酸的鉴定161

第二部分　综合实验实验二十五　水的净化及硬度测定163

实验二十六　磺基水杨酸铜配合物的组成及稳定常数的测定166

实验二十七　甘氨酸锌螯合物的合成与表征170

实验二十八　无氰镀铜172

实验二十九　硫酸铜中铜含量和结晶水的测定174

实验三十 工业乙醇的提纯及纯度检验178

实验三十一　药物——阿司匹林的合成及其含量的测定180

实验三十二　从茶叶中提取咖啡因184

实验三十三　绿色植物的色素提取、分离187

实验三十四　循环伏安法测定配合物的稳定性192

实验三十五　12－硅钨酸的制备195

实验三十六　纳米TiO2的制备与性质表征197

实验三十七　铕（Ⅱ）－乙酰丙酮－邻二氮杂菲配合物荧光粉的制备199

第三部分　设计与开放实验实验三十八 日用化学品——洗涤剂及霜膏类护肤品的制备201

实验三十九　茶叶中微量元素的测定204

实验四十 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及性质测定207

实验四十一　二茂铁及其衍生物的合成与表征211

实验四十二　多元校正－分光光度法同时测定混合色素214

实验四十三　顶空气相色谱法建立树皮指纹图谱并识别树皮种类219

附录223

参考文献250