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目 录1

第一章有机光化学合成技术1

§1-1概述1

1-1-1引言1

1-1-2光化学反应与热化学反应的比较1

1-1-3光化学反应所需的时间2

1-1-4反应时间的估算法4

§1-2实验方法4

1-2-1光源4

1-2-2对波长的要求8

1-2-3滤波9

1-2-4反应容器12

1-2-5反应条件16

§1-3合成实例20

实验1 对－氯代苯甲醛的制备21

2苯频哪醇的制备22

3 5,5-二甲基-1-乙烯基双环［2,1,1］己烷的制备22

4羰甲氧基环辛四烯的制备23

5 1-氯代-1-甲基环丙烷的制备24

6内-7-氰基-2,3-苯并双环［4,2,0］辛-2,4-二烯的制备25

7．2,6-内－三环［5,3,1,02.6］-11-氧-+--9-烯的制备26

9 2-氨基吡啶二聚体的制备27

8．三环［4,2,2,025］癸-9-烯-外，内3,4,7,8-四羧酸双酐的制备27

10．降冰片烯二聚体的制备28

11．双环［2,1,1］己烷的制备29

12．反式-1,3-二羧酸，反式-2,4-二苯基环丁烷的制备30

本章参考资料30

参考文献31

第二章有机电化学合成技术32

§2-1概述32

§2-2电合成的研究方法、基本装置和反应变数34

2-3-2电解池的分类35

§2-3实验室电解池35

2-3-1电解池的构造材料35

2-3-3几种制备性电池37

§2-4电极42

2-4-1对于电极的要求42

2-4-2阳极材料43

2-4-3阴极材料45

2-4-4电极的形状、大小和装配47

§2-5电极电势的测量47

2-5-1参比电极48

2-5-2电势探头49

§2-6隔膜51

2-6-1渗透膜51

2-5-3盐桥和液体接界电势51

2-6-2离子交换膜52

§2-7电解质53

2-7-1对于电解质的要求53

2-7-2水性电解质53

2-7-3非水性电解质54

§2-8搅拌、温度和其它问题55

§2-9反应可行性的初步判断56

实验1硬脂酸的制备——伯醇的氧化58

§2-10合成实例58

2 3-氯-4-氨基苯酚的制备——硝基的还原59

3邻－氨基苄醇的制备——羧基的还原60

4 3,6-二氯－吡啶-2-甲酸的制备——碳卤键的选择性还原61

5 3-异丙基环己烯和3-异丙基－环己-1,4-二烯的制备——芳烃的电解还原63

6 3,3,6,6-四甲氧基-1,4-环己二烯的制备——芳醚的烷氧基化65

7十八二酸二甲酯的制备——柯尔柏反应66

8 1,1,2,2-乙烷四羧酸四甲酯的制备——间接电解反应67

9 N-正丙基-2-氰基吡咯烷的制备——叔胺的氰基化68

10 1,1-双溴甲基环丙烷的制备——控制电位的电解还原反应68

Ⅰ．有机电合成中的常用溶剂73

附录73

Ⅱ．有机物氧化电势的大致范围75

Ⅲ．有机物还原电势的大致范围76

Ⅳ．海绵状电极表面的制备76

Ⅴ．关于溶剂化的电子76

Ⅵ．关于电子催化的概念77

本章参考资料77

参考文献77

§ 3-1反应装置80

3-1-1普通仪器80

第三章敏感化合物实验操作技术80

3-1-2专门仪器83

3-1-3搅拌84

3-1-4鼓泡器和废气管85

§3-2惰性气体86

3-2-1概述86

3-2-2惰气的脱水87

3-2-3惰气的脱氧88

3-2-4湿气和氧的检测91

§3-3液体的转移91

3-3-1注射器92

3-3-3注射器的使用程序93

3--3-2针头93

3-3-4双尖针管法95

§3-4气体的转移96

3-4-1小钢瓶96

3-4-2气体注射器97

3-4-3气体量管99

3-4-4可凝性气体阱99

3-4-5气体的溶液100

§3-5自动气体计量发生器100

§3-7反应液的过滤103

§3-6固体的转移103

§3-8蒸馏技术105

3-8-1简单蒸馏105

3-8-2减压蒸馏106

3-8-3从空气敏感物质中除去溶剂108

3-8-4联球蒸馏法108

§3-9重结晶和升华109

3-10煦兰克型玻璃仪器的用法110

3-10-1概述110

3-10-2重结晶和有关操作111

3-10-3其他操作114

3-10-4双煦蓝克管技术115

§3-11敏感化合物的贮存116

3-11-1液体的贮存116

3-11-2固体的贮存116

3-11-3敏感物质的商品包装117

§3-12敏感化合物的分析119

3-12-1核磁共振谱119

3-12-2红外光谱120

3-12-3气相色谱120

3-12-4化学分析121

3-12-5熔点的测定124

附录125

Ⅰ溶剂和试剂的提纯125

Ⅰ-1试剂级溶剂的处理125

Ⅰ-2一般溶剂的处理125

Ⅰ-3溶剂的蒸馏126

Ⅱ几种溶剂和试剂的提纯及配制127

Ⅱ-1乙醚、四氢呋喃、二甘醇二甲醚的精制127

Ⅱ-2氢化锂铝四氢呋喃溶液的配制128

Ⅱ-3三氟化硼乙醚络合物的精制128

Ⅱ-4三氟化硼四氢呋喃络合物的制备128

Ⅱ-6硼氢化锂的精制129

Ⅱ-5硼氢化钠的精制129

本章参考资料130

参考文献130

第四章常规操作中的一些问题132

§4-1提取132

4-1-1基本原理132

4-1-2提取前的准备132

4-1-3溶剂的选择133

4-1-4用酸或碱提取135

4-1-6究竟要哪一层136

4-1-7乳化的克服和预防136

4-1-5 分层或析出固体怎么办136

4-1-8安全和其他137

§4-2分馏138

4-2-1理论板数的估算138

4-2-2分馏柱139

4-2-3分馏注意事项140

4-2-4恒沸混合物141

§4-3减压蒸馏142

4-3-1真空泵142

4-3-9其他注意事项和安全143

4-3-2保护系统和冷阱144

4-3-3系统的装配和密封144

4-3-4真空的测量145

4-3-5检漏146

4-3-6搅拌146

4-3-7待馏液的预处理147

4-3-8蒸馏速度148

§4-4结晶149

4-4-1溶剂的选择和溶剂组合149

4-4-2结晶操作151

4-4-3过饱和与杂质的影响153

4-4-4分步结晶153

4-4-5油状物质的结晶154

4-5-1柱层析试剂的选择155

§4-5层析技术及其发展155

4-5-2柱层析的操作156

4-5-3制备性薄层层析158

4-5-4高效液相层析159

4-5-5多维高效液相层析161

4-5-6高效液相层析中的柱后衍生法163

附录Ⅰ常用溶剂的提纯、干燥和贮藏165

Ⅱ有关化合物蒸气压的资料167

本章参考资料168

参考文献169