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第一章 总论1

第一节 检测实验室的一般要求1

一、实验室环境1

二、实验室用水规格和试验方法1

三、实验制剂及制品的制备方法4

四、玻璃量器的容量校准和使用方法13

五、仪器设备25

第二节 检测过程的质量保证26

一、检测结果的数据处理26

二、标准滴定溶液的制备方法28

三、检测方法的评价与选择原则43

（一）分析方法的分类43

（二）分析方法的选择44

（三）分析方法的评价45

第三节 样品采集与制备47

一、样品采集47

（一）油料扦样和分样方法47

（二）油料饼粕扦样和分样方法49

（三）植物油脂扦样和分样方法54

二、样品制备55

（一）油料试样制备方法55

（二）油料饼粕试样制备方法56

（三）油脂试样制备方法56

第二章 常规质量检测58

第一节 感官检测58

一、油料色泽、气味、口味鉴定58

二、油脂色泽、气味、滋味鉴定58

（一）气味、滋味鉴定58

（二）色泽鉴定58

三、油脂透明度的鉴定60

第二节 水分及挥发物的测定60

一、油料水分的测定60

（一）105℃恒重法60

（二）定温定时烘干法61

（三）隧道式烘箱法62

（四）两次烘干法63

二、油料水分及挥发物含量的测定64

三、油料饼粕水分及挥发物含量的测定66

四、油脂水分及挥发物的测定67

（一）空气烘箱法67

（二）真空烘箱法67

（三）电热板法68

第三节 灰分的测定69

一、油料灰分的测定69

（一）乙酸镁法69

（二）灼烧法70

二、油料饼粕灰分的测定71

三、油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定72

四、油脂灰分的测定74

第四节 杂质与不完善粒的测定75

一、油料杂质的测定75

二、油料杂质与不完善粒的测定77

三、油脂杂质的测定81

（一）溶解残留法81

（二）重量法82

第五节 油脂定性试验83

一、桐油热聚合试验83

二、β-桐油试验84

三、植物油中桐油的检验84

（一）三氯化锑三氯甲烷溶液法84

（二）亚硝酸钠法84

（三）硫酸法85

四、植物油中蓖麻油的检验85

五、植物油中亚麻油的检验86

六、植物油中矿物油的检验86

七、植物油中大豆油的检验86

八、植物油中芝麻油的检验87

九、植物油中茶籽油的检验87

十、茶籽油纯度试验88

十一、植物油中花生油的检验88

十二、植物油中菜籽油的检验89

十三、植物油中棉籽油的检验90

十四、植物油中猪脂的检验90

十五、植物油中大麻籽油的检验91

第六节 粗蛋白质的测定91

一、油料粗蛋白质的测定91

（一）凯氏定氮法91

（二）滴定法93

二、油料制品中蛋白质的测定95

三、大豆水溶性蛋白的测定96

第七节 粗脂肪的测定98

一、油料粗脂肪的测定98

（一）索氏抽提法98

（二）直滴式抽提法100

（三）重量法101

二、油料作物种子中粗脂肪的测定101

（一）油重法101

（二）残余法102

（三）核磁共振法104

三、油料制品中脂肪含量的测定107

（一）索氏抽提法107

（二）酸水解法108

第八节 脂肪酸的测定109

一、脂肪酸的测定109

（一）半粒法109

（二）纸层析法110

（三）气相色谱法111

二、特殊脂肪酸分析116

（一）长链脂肪酸组成的测定116

（二）具有顺，顺-1,4-二烯结构的多不饱脂肪酸的测定117

（三）共轭亚油酸的测定118

（四）α-亚麻酸含量的测定119

（五）芥酸的测定120

（六）蓖麻油酸和硬脂酸的分离鉴定124

三、游离脂肪酸的测定125

（一）油料中游离脂肪酸的测定125

（二）植物油中游离脂肪酸的测定126

第九节 千粒重的测定128

一、大豆千粒重的测定128

二、油料千粒重的测定128

第十节 酸值和酸度的测定129

一、热乙醇法129

二、冷溶剂法130

三、电位计法131

四、容量法132

第十一节 过氧化值的测定134

第十二节 不皂化物的测定137

一、己烷萃取法137

二、乙醚提取法138

三、二乙醚萃取法140

第十三节 密度的测定140

一、液体比重天平法140

二、比重瓶法142

第十四节 碘价的测定143

一、韦氏法143

二、容量法145

第十五节 皂化价的测定148

第十六节 含皂量的测定149

第十七节 折光指数与折射率的测定150

第十八节 极性化合物的测定150

第十九节 氧化稳定性的测定151

第二十节 加热试验152

一、植物油脂的加热试验152

二、华司脱加热试验152

第二十一节 熔点的测定153

第二十二节 羰基价的测定154

第二十三节 膨胀的测定155

第二十四节 闪点的测定155

第二十五节 冷冻试验156

第二十六节 沙土含量测定156

第二十七节 粗纤维的测定157

第三章 无机元素检测160

第一节 锌的测定160

一、原子吸收光谱法160

二、二硫腙比色法161

三、二硫腙比色法（一次提取）162

第二节 铁的测定164

第三节 钙的测定165

第四节 铜的测定165

一、原子吸收光谱法165

二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法167

第五节 镍的测定169

第六节 总砷的测定170

一、银盐法170

二、砷斑法172

三、硼氢化物还原比色法175

第七节 铅的测定176

一、石墨炉原子吸收光谱法176

二、火焰原子吸收光谱法178

三、二硫腙比色法180

第八节 镉的测定182

一、火焰原子吸收光谱法182

（一）碘化钾-4-甲基戊酮法182

（二）二硫腙-乙酸丁酯法183

二、石墨炉原子吸收光谱法184

三、比色法187

第九节 氟的测定188

一、扩散-氟试剂比色法188

二、灰化蒸馏-氟试剂比色法190

三、氟离子选择电极法192

第十节 总汞的测定193

一、冷原子吸收光谱法193

（一）压力消解法193

（二）其他消解法195

二、二硫腙比色法196

第十一节 锡的测定198

第四章 农药残留检测200

第一节 杀虫剂残留检测200

一、有机磷类杀虫剂残留检测200

（一）丰索磷残留检测200

（二）二？硫磷残留检测204

（三）甲基异柳磷残留检测207

（四）特普残留检测208

（五）乙酰甲胺磷残留检测212

二、氨基甲酸酯类杀虫剂残留检测215

（一）甲萘威残留检测215

（二）乙霉威残留检测217

（三）抗蚜威残留检测221

（四）灭多威残留检测222

（五）涕灭威残留检测225

（六）克百威残留检测227

三、菊酯类杀虫剂残留检测229

（一）氰戊菊酯残留检测229

（二）二氯苯醚菊酯残留检测230

（三）溴氰菊酯残留检测232

四、多残留检测235

（一）有机氯和拟除虫菊酯类15种农药残留检测235

（二）有机磷类九种农药残留检测237

（三）甲胺磷和乙酰甲胺磷两种农药残留检测239

五、其他农药残留检测240

（一）苯丁锡残留检测240

（二）双甲脒残留检测243

第二节 杀菌剂残留检测245

一、百菌清残留检测245

二、异菌脲残留检测247

三、稻瘟净残留检测249

第三节 除草剂残留检测251

一、甲草胺残留检测251

二、氯苯胺灵残留检测252

三、卡草胺残留检测256

四、禾草灵残留检测257

五、灭草松残留检测261

六、嗪草酮残留检测263

七、哒草特残留检测265

八、氟乐灵残留检测266

九、克阔乐残留检测268

十、喹禾灵残留检测269

十一、绿麦隆残留检测271

十二、灵草猛残留检测273

十三、氟磺胺草醚残留检测274

十四、异丙甲草胺残留检测276

十五、吡氟禾草灵残留检测278

十六、吡氟禾草灵酸残留检测280

十七、烯菌酮残留检测282

十八、三氟羟草醚残留检测285

十九、吡氟乙草灵残留检测287

二十、稀禾定残留检测289

（一）紫外分光光度法289

（二）高效液相色谱法291

二十一、敌麦丙残留检测293

第四节 其他类农药（丁酰肼）残留检测295

第五章 食品添加剂的测定299

第一节 叔丁基羟基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚的测定299

一、气相色谱法299

二、薄层色谱法300

三、比色法303

第二节 糖精钠的测定304

一、高效液相色谱法304

二、薄层色谱法305

三、离子选择电极法307

第三节 山梨酸、苯甲酸的测定308

一、气相色谱法308

二、高效液相色谱法310

三、薄层层析法311

第四节 其他食品添加剂的测定312

一、抗氧化剂的测定312

二、硼酸、硼砂定性试验313

三、水杨酸定性试验314

第六章 油料油脂其他成分的测定第一节 硫代葡萄糖苷的测定315

一、高效液相色谱法315

二、光度法320

三、麝香草酚比色法321

四、氯化钯法323

五、纸层析法323

六、EDTA容量法324

七、三甲基硅烷化气相色谱法（TMS法）325

第二节 恶唑烷硫酮的测定328

第三节 异硫氰酸酯的测定329

第四节 叶绿素的测定331

第五节 单宁的测定332

第六节 黄曲霉毒素的测定334

一、高效液相色谱法334

二、薄板层析法335

三、酶联免疫法339

四、薄层层析分离扫描法342

第七节 白藜芦醇的测定344

第八节 脲酶活性的测定345

一、容量滴定法345

二、pH增值法346

三、盐酸中和法347

第九节 赭曲霉毒素A的测定348

第十节 甲酚红指数的测定351

第十一节 配糖氢氰酸的测定352

第十二节 植酸的测定354

第十三节 植酸磷的测定355

第十四节 磷脂的测定356

一、钼蓝比色法356

二、重量法357

第十五节 芝麻酚的测定358

第十六节 游离残存己烷的测定359

第十七节 棉酚的测定360

一、棉酚总量的测定360

二、游离棉酚的测定362

（一）高效液相色谱法362

（二）光度法363

（三）苯胺法364

第十八节 苯并[α]芘的测定365

一、荧光分光光度法365

二、目测比色法368

三、高效液相色谱法370

第十九节 没食子酸丙酯的测定371

第二十节 溶剂残留的测定372

第二十一节 单独或总甾醇含量的测定374

第二十二节 残存工业己烷含量的测定375

第二十三节 甾醇馏分组成的测定376

第二十四节 豆甾二烯的测定376

第二十五节 1-单甘油脂和游离甘油的测定377

第二十六节 大豆质量的测定378