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绪论1

一、药物分析的性质、任务1

二、药品质量及其控制1

三、药物分析方法的发展趋势3

第一章 药物分析的基础知识4

第一节 药品检验工作的基本程序4

一、药品检验工作的基本程序4

第二节 药品质量标准分析方法验证6

一、准确度7

二、精密度7

三、专属性（选择性）8

四、检测限9

五、定量限9

六、线性9

七、范围10

八、耐用性10

第二章 药物分析的统计学知识12

第一节 误差理论12

一、测量误差12

二、准确度与精密度14

三、提高分析准确度的方法15

四、偶然误差与正态分布16

第二节 有限量实验数据的统计处理20

一、t分析20

二、平均值的精密度和置信区间21

三、显著性检验24

四、可疑数据的取舍28

五、相关与回归30

第三节 有效数字的处理34

一、有效数字34

二、数字修约规则34

三、运算法则35

第三章 药典知识37

第一节 中国药典基本知识37

一、中国药典的沿革37

二、《中国药典》的基本结构和内容38

三、《中国药典》采用的计量单位、符号与专业术语39

四、标准品、对照品与试药的区别及其选用原则41

五、取样量的准确度、试验精密度及限度数值要求42

第二节 几种常用外国药典内容和特点43

一、英国药典43

二、美国药典44

三、日本药局方45

四、欧洲药典46

第四章 重量分析法47

第一节 挥发重量法与萃取重量法47

一、挥发重量法47

二、萃取重量法48

第二节 沉淀重量法48

一、沉淀重量法对沉淀的要求48

二、沉淀的形成49

三、沉淀的溶解度及其影响因素51

四、影响沉淀纯度的因素57

五、沉淀条件的选择60

六、沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧61

七、沉淀重量法的结果计算与应用示例62

第五章 酸碱滴定法65

第一节 水溶液中的酸碱平衡65

一、酸碱的反应的实质65

二、溶液中酸碱组分的分布与pH的关系66

三、酸碱溶液pH的计算67

第二节 酸碱指示剂69

一、指示剂的变色原理及变色范围69

二、影响指示剂变色范围的因素71

三、混合指示剂72

第三节 滴定曲线和指示剂的选择72

一、强酸（强碱）的滴定73

二、一元弱酸（碱）的滴定74

三、多元酸的滴定77

四、多元碱的滴定78

第四节 滴定终点误差79

第五节 应用与示例81

一、碱标准溶液的配制与标定81

二、应用与示例81

第六章 沉淀滴定法85

第一节 银量法85

一、基本原理85

二、指示终点的方法87

第二节 标准溶液与基准物质90

一、基准物质90

二、标准溶液90

第三节 应用与示例90

一、直接银量法90

二、间接银量法91

第七章 配位滴定法93

第一节 配位平衡93

一、配位化合物的形成93

二、稳定性的表示方法94

三、配位反应的副反应系数94

四、配合物的条件稳定常数95

第二节 基本原理96

一、滴定曲线的计算96

二、化学计量点pM′值的计算97

三、滴定条件的选择98

第三节 标准溶液的配制与标定100

一、标准溶液和指示剂的配制100

二、标准溶液的标定100

第四节 应用与示例100

一、直接滴定法101

二、返滴定法（回滴定法）101

三、置换滴定法101

四、间接滴定法101

第八章 氧化还原滴定法104

第一节 氧化还原平衡104

一、条件电位104

二、影响条件电位的因素105

三、氧化还原反应进行的程度108

四、氧化还原反应的速度109

第二节 氧化还原滴定110

一、氧化还原滴定曲线110

二、氧化还原滴定中的指示剂112

第三节 碘量法113

一、基本原理113

二、标准溶液的配制与标定115

三、应用与示例116

第四节 高锰酸钾法117

一、基本原理117

二、KMnO4溶液的配制与标定118

三、应用与示例118

第五节 溴量法及溴酸钾法120

一、溴酸钾法120

二、溴量法120

第六节 亚硝酸钠法121

一、概述121

二、重氮化滴定法122

三、指示终点的方法123

四、亚硝酸钠标准溶液的配制与标定124

五、应用与示例124

第七节 其他氧化还原滴定法125

一、铈量法125

二、重铬酸钾法125

三、高碘酸钾法125

第九章 非水滴定法129

第一节 基本原理129

一、溶剂的分类129

二、溶剂的性质130

三、溶剂的选择134

第二节 非水碱量法135

一、溶剂135

二、标准溶液与基准物质135

三、指示终点的方法136

四、测定方法136

五、应用与示例137

第三节 非水酸量法138

一、溶剂138

二、标准溶液与基准物质138

三、测定方法139

四、应用与示例139

第十章 紫外-可见分光光度法141

第一节 基本原理141

一、概述141

二、光的性质与滤长范围141

三、Beer-lambert定律142

四、吸收系数与吸收光谱142

五、影响Beer定律的因素144

第二节 紫外-可见分光光度计144

一、主要部件144

二、可见-紫外分光光度计147

第三节 紫外-可见吸收光谱与结构的关系149

一、电子跃迁149

二、常用术语150

三、吸收带150

四、溶剂效应151

五、有机化合物的吸收光谱151

第四节 定性与定量方法152

一、定性鉴别152

二、纯度检查153

三、含量测定153

第十一章 荧光分析法157

第一节 概述157

第二节 基本原理157

一、荧光的产生157

二、荧光光谱157

三、影响荧光的因素158

四、定量分析方法159

第三节 荧光计160

一、光电荧光计160

二、荧光分光光度计160

三、荧光计校正160

第四节 应用162

第十二章 红外吸收光谱法163

第一节 概述163

第二节 红外吸收的基本原理164

一、分子振动类型与吸收的产生164

二、振动吸收波数165

三、振动跃迁选率与吸收峰强度166

四、分子运动自由度与价键振动167

五、振动偶合168

六、Fermi共振169

七、影响红外吸收的因素169

八、特征区与指纹区171

第三节 红外分光光度计172

一、双光束色散型172

二、Fourier变换型174

第四节 样品测定175

一、仪器及其校正175

二、气体样品176

三、液体样品176

四、固体样品177

第五节 红外光谱解析178

第十三章 质谱法简介182

第一节 概述182

一、质谱的形成过程182

二、质谱分析法的特点和用途182

第二节 质谱仪及其工作原理183

一、样品的导入与离子源183

二、质量分析器186

三、离子检测器和质谱187

第三节 质谱解析188

一、解析顺序189

二、解析示例189

第十四章 核磁共振波谱法简介192

第一节 概述192

一、核磁共振波谱法与紫外-可见光谱及红外光谱的区别192

二、核磁共振仪及核磁共振波谱的形成192

三、核磁共振波谱法的应用193

第二节 基本原理194

一、原子核的自旋194

二、原子核的共振195

三、弛豫历程198

第三节 核磁共振氢谱的解析方法与示例198

一、送样要求198

二、解析顺序198

第四节 核磁共振碳谱200

一、碳谱与氢谱的差别200

二、碳谱的应用201

第十五章 薄层色谱法202

第一节 基本原理202

一、色谱法概述202

二、薄层色谱的基本原理203

三、薄层色谱的特点203

四、比移值204

五、分离度204

第二节 吸附剂204

一、硅胶204

二、氧化铝205

三、关于牌号的几点说明205

第三节 薄层板的制备205

一、玻璃板的质量要求205

二、不含粘合剂的薄层板（软板）的制备205

三、含粘合剂的薄层板（硬板）的制备206

第四节 吸附剂和展开剂（流动相）的选择207

一、被分离化合物的性质207

二、吸附剂的吸附性能207

三、展开剂的极性和对分离物质的溶解度207

第五节 点样与展开208

一、点样208

二、展开208

三、斑点的检出与显色209

第六节 定性和定量分析209

一、定性分析209

二、纯度检查209

三、定量分析209

四、应用实例210

第十六章 气相色谱法211

第一节 基本原理211

一、基本概念212

二、塔板理论212

三、速率理论213

第二节 气相色谱仪214

一、色谱柱214

二、固定液215

三、载体216

四、毛细管色谱柱216

五、检测器216

六、《中国药典》对气相色谱仪的一般要求217

第三节 定性和定量分析217

一、定性分析217

二、定量分析218

第十七章 高效液相色谱法221

第一节 基本原理221

一、分离原理221

二、高效液相色谱法中的速率理论221

第二节 各类高效液相色谱法222

一、液-固吸附色谱法222

二、液-液分配色谱法222

第三节 固定相和流动相223

一、固定相223

二、流动相224

第四节 高效液相色谱仪225

一、高压输液泵225

二、色谱柱225

三、进样阀225

四、检测器225

五、中国药典对高效液相色谱仪器的一般要求225

第五节 定性和定量分析226

一、定性分析226

二、定量分析226

第十八章 电泳法和pH值测定法228

第一节 电泳法228

一、基本原理228

二、电泳仪228

三、各类电泳法229

四、毛细管电泳法简介230

第二节 pH值测定法230

一、pH计工作原理230

二、pH值测定方法231

三、注意事项232

第十九章 物理常数测定法233

第一节 熔点测定法233

一、概述233

二、基本原理233

三、测定方法234

第二节 旋光度测定法236

一、概述236

二、基本原理236

三、测定方法236

四、应用237

第三节 折光率测定法240

一、概述240

二、基本原理240

三、测定方法240

四、应用241

第四节 粘度测定法242

一、概述242

二、基本原理242

三、测定方法242

四、应用244

第二十章 其他方法247

第一节 水分测定法247

一、卡尔-费休氏法247

二、甲苯法249

第二节 氧瓶燃烧法249

一、一般原理249

二、仪器装置250

三、操作方法250

四、注意事项251

五、应用251

六、吸收液的选择252

第三节 氮测定法252

一、一般原理252

二、操作方法252

第四节 脂肪与脂肪油的测定法254

一、相对密度的测定254

二、脂肪酸凝点的测定255

三、酸值的测定256

四、皂化值的测定257

五、羟值的测定257

六、碘值的测定258

第五节 X-射线衍射法258

一、基本原理258

二、实验方法259

第六节 热分析法260

一、热分析法的分类260

二、测定方法261

第二十一章 药物的杂质检查262

第一节 杂质和杂质限量检查262

一、药物的纯度262

二、药物中杂质的来源262

三、杂质的限量检查263

第二节 一般杂质的检查方法264

一、氯化物检查法265

二、硫酸盐检查法266

三、铁盐检查法266

四、重金属检查法267

五、砷盐检查法268

六、酸碱度的检查270

七、溶液颜色检查法271

八、易碳化物检查法271

九、澄清度检查法272

十、炽灼残渣检查法272

十一、干燥失重测定法273

十二、有机溶剂残留量测定法275

第三节 特殊杂质的检查方法276

一、直接检查276

二、比色法和比浊法277

三、容量法277

四、旋光度法277

五、分光光度法277

六、色谱法278

第二十二章 巴比妥类药物分析282

第一节 基本结构与性质282

一、结构282

二、巴比妥类药物的主要化学性质283

第二节 鉴别试验284

一、丙二酰脲类鉴别试验285

二、测定熔点286

三、特殊取代基和硫元素的鉴别反应287

第三节 杂质检查289

一、苯巴比妥的特殊杂质检查289

二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查289

第四节 含量测量291

一、银量法291

二、溴量法292

三、紫外分光光度法293

第二十三章 芳酸及酯类药物分析295

第一节 水杨酸类药物295

一、结构和性质295

二、鉴别297

三、检查300

四、含量测定303

第二节 苯甲酸药物305

一、结构与性质305

二、鉴别306

三、检查（有关物质）306

四、含量测定307

第二十四章 胺类药物的分析309

第一节 芳胺类药物的分析309

一、结构与性质309

二、鉴别试验312

三、杂质检查314

四、含量测定316

第二节 苯烃胺类药物的分析322

一、结构与性质322

二、鉴别试验324

三、杂质检查326

四、含量测定327

第三节 氨基醚类药物的分析329

一、结构与性质330

二、鉴别试验331

三、杂质检查332

四、含量测定333

第二十五章 杂环类药物的分析335

第一节 吡啶类药物335

一、典型药物的结构和化学性质335

二、鉴别试验335

三、异烟肼中游离肼的检查337

四、含量测定337

第二节 吩噻嗪类药物338

一、典型药物的结构和化学性质338

二、鉴别试验339

三、含量测定339

第三节 苯骈二氮杂？类药物340

一、典型药物的结构和化学性质340

二、鉴别试验341

三、特殊杂质的检查341

四、含量测定342

第二十六章 生物碱类药物分析344

第一节 生物碱类药物的结构与性质344

一、托烷类生物碱的结构与性质344

二、喹啉类药物的结构与性质345

三、异喹啉类药物的结构与性质347

四、吲哚类生物碱的结构与性质349

五、黄嘌呤类生物碱的结构与性质351

第二节 生物碱类药物的鉴别试验351

一、生物碱类药物的一般鉴别反应352

二、Vitaili反应——托烷类生物碱的专属鉴别反应（莨菪酸与发烟硝酸的反应）354

三、绿奎宁（Thalleioquin）反应——6位含氧喹啉生物碱的专属鉴别反应354

四、Marquis反应——含酚羟基生物碱的（异喹啉的）专属鉴别反应355

五、紫脲酸铵反应-黄嘌呤生物碱的专属鉴别反应355

六、吲哚的颜色反应-吲哚类生物碱的鉴别反应356

第三节 生物碱类药物的有关物质检查356

一、物理方法356

二、化学方法356

三、色谱法357

第四节 生物碱类药物的含量测定357

一、非水溶液滴定法358

二、提取酸碱滴定法358

三、酸性染料比色法359

四、分光光度法362

五、高效液相色谱法362

第二十七章 甾体激素类药物的分析365

第一节 基本结构与分类365

一、结构分类与性质365

第二节 鉴别试验367

一、呈色反应367

二、沉淀反应367

三、制备衍生物测定其熔点368

四、水解产物的反应369

五、紫外分光光度法369

六、红外分光光度法369

七、薄层色谱法370

八、高效液相色谱法370

第三节 杂质检查370

一、游离磷酸371

二、甲醇和丙酮371

三、雌酮371

四、硒372

五、其他甾体372

第四节 含量测定373

一、四氮唑比色法373

二、异烟肼比色法375

三、Kober反应比色法376

四、紫外分光光度法377

五、高效液相色谱法377

第二十八章 维生素类药物的分析379

第一节 维生素A379

一、结构及性质379

二、鉴别380

三、含量测定380

第二节 维生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）385

一、结构及性质385

二、鉴别385

三、水解后氧化反应386

四、游离生育酚的检查386

五、含量测定387

第三节 维生素B1（盐酸硫胺）388

一、结构及性质388

二、鉴别389

三、含量测定390

第四节 维生素C（抗坏血酸）392

一、结构及性质392

二、鉴别393

三、含量测定394

第二十九章 抗菌类药物的分析397

第一节 磺胺类药物397

一、结构与性质397

二、鉴别398

三、检查400

四、含量测定402

第二节 喹诺酮类药物404

一、结构与性质404

二、鉴别405

三、检查407

四、含量测定408

第三节 β-内酰胺类抗生素410

一、结构与性质410

二、鉴别411

三、含量测定413

第四节 氨基糖苷类抗生素418

一、结构与性质418

二、鉴别419

三、检查423

四、含量测定424

第五节 四环素类抗生素424

一、化学结构与性质425

二、鉴别426

三、特殊杂质检查427

四、含量测定428

第六节 大环内酯类抗生素428

一、结构与性质428

二、鉴别429

三、检查430

四、含量测定433

第三十章 生化药物分析435

第一节 概述435

一、生化药物的定义435

二、生化药物的种类435

三、生化药物的特点437

第二节 质量检验的基本程序与方法437

一、鉴别试验437

二、杂质检查438

三、安全性检查438

四、含量（效价）测定440

第三节 常用定量分析法与应用440

一、酶法440

二、电泳法448

三、生物检定法451

四、理化法453

第三十一章 中药制剂分析458

第一节 概述458

一、中药制剂分析的特点458

二、中药制剂的分类459

第二节 中药制剂分析的一般程序462

一、样品溶液的制备462

二、鉴别试验465

三、杂质检查467

四、含量测定项目的选定469

第三节 常用定量分析方法470

一、化学分析法470

二、分光光度法471

三、色谱法471

第三十二章 药物制剂分析475

第一节 药物制剂分析的特点475

第二节 片剂分析475

一、分析步骤475

二、片剂的常规检查476

三、片剂的组成478

四、常用辅料及杂质对含量测定的干扰及排除478

五、含量测定479

六、片剂含量测定结果的计算480

第三节 胶囊剂分析480

一、概述480

二、胶囊剂的常规检查480

三、含量测定481

四、胶囊剂含量测定结果的计算481

第四节 注射剂分析481

一、分析步骤481

二、注射剂的组成481

三、注射剂的常规检查482

四、含量测定482

五、附加剂对含量测定的干扰及其排除482

六、注射液含量测定结果的计算482

第五节 软膏剂分析483

一、概述483

二、含量测定483

三、软膏剂含量测定结果的计算483

四、实例分析484

第六节 复方制剂分析484

一、特点484

二、示例485

第三十三章 药品质量标准制订488

第一节 我国药品质量标准488

一、法定标准488

二、暂行标准489

三、企业标准489

第二节 药品质量标准的制订原则和基本内容489

一、药品质量标准的制订原则489

二、药品质量标准制订的内容491

第三节 药品质量标准中分析方法的认证502

一、效能指标考察502

二、色谱系统适用性试验502

三、色谱定量分析测定法503

参考文献506

附录507